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快速分析柱标准操作规程

发布时间:2019-07-17浏览:266次

  你知道如何快速分析柱的操作规程吗?我们来看看吧。
 
  快速分析柱操作步骤;
 
  称取试样0.0800g于100mL钢铁量瓶中加溶解酸20mL,低温加热溶解后(溶解试样时温度不宜过高,时间不宜过长,必要时可添加少量水,以防止硅酸脱水。),滴加高锰酸钾至稳定的红色,煮沸30s,滴加亚硝酸钠至溶液清亮,微沸1min,取下,流水冷却至室温,用水稀至刻度,摇匀。
 
  吸取上部清液10mL于250mL的锥形瓶中,由滴定管准确加入钼酸铵5mL摇匀后,水浴加热30s,立即加入草酸10mL,水60mL待溶液清亮后,立即加入硫酸亚铁铵4mL摇匀静置1min后,用1cm比色皿,用水为参比,在720nm波长下测其吸光度,从工作曲线上查得其含量。
 
  使用快速分析柱的注意事项;
 
  ①快速分析柱需用标准实验混合物,在标准实验色谱条件下进行检验,此数据将作为鉴定柱子性能变化的参数依据。它将有助于决定神门时候需要再生、修理和更换柱子
 
  ②快速分析柱在任何情况下都不能碰撞、玩去或强烈震动。
 
  ③当柱子和色谱仪连接时、配件一定要清晰干净否则易出现吴明峰。
 
  ④配制两种或两种以上洗脱液时,一定要先脱气,在使用,以免长生气泡,影响分析工作的正常进行。
 
  ⑤柱子与进样阀、检测器连接时,不要用力过大,以免压紧螺丝折断。以不漏液为宜,通常现用手拧紧再以扳手旋紧1/4-1/3扣即可。
 
  ⑥高粘度的溶剂会增加柱压降,使样品谱代扩宽响柱效。
 
  快速分析柱的优点;
 
  ①当柱的内径减半时,样品组分的检测器信号增加3倍;
 
  ②溶剂消耗标准柱的1/4,这可以相当大的节省溶剂和处理废液的费用;
 
  ③因为溶剂消耗较低,可以使用非传统或高纯度溶剂;
 
  ④填充密度更具均匀性;
 
  ⑤好的柱渗透性允许较小力度填料,而不会超过hplc中管用的压力;
 
  ⑥摩擦热散逸好,所以柱径向的温度梯度小;
 
  ⑦多根短柱能够连载一起来增加总柱长而不损失柱效。

 

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