快速分析柱的制备和操作及主要构造

　　快速分析柱制备和操作快速柱色谱：

　　1）确定干燥、不含溶剂的待分离混合物的重量。

　　2）用薄层色谱选取溶剂体系，使Rf的值处于0.2～0.3之间，但如果混合物复杂，这可能不现实。在比较复杂的情况下，可能需要借助梯度洗脱的方式，简单地说，就是在纯化洗脱的过程中不断提高溶剂的极性，该技术在后面有更加详尽的介绍。但是在薄层色谱分析中，你必需确定哪种溶剂体系将会使不同的点样处于Rf在0.2～0.3的范围之内。

　　3）确定用于样品上柱的方法。你可有三种选择：净试样法，溶液法或硅胶吸附法。

　　快速分析柱的构造：

　　由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等组成。

　　使用：

　　色谱柱在使用前，进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行，只有这样，测得的结果才有可比性。

　　要求流动相具备以下的特点：

　　流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。

　　流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。

　　流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。

　　流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。

　　流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。

　　在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。