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液相色谱柱提高柱效的方法

发布时间:2017-01-11浏览:580次

      液相色谱柱的储存液无特殊说明,均为评价报告所示的流动相。在使用前,一定要注意液相色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中,如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂,应先用10 %左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下,否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出,堵塞色谱柱。

    液相色谱柱中传统的填充柱常用硅胶作为填充基体材料,锆、钛、铝的氧化物目前还不太常用。近十几年发展起来的无机整体柱通常利用有机硅,如四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷,在醋酸水溶液中水解,随后在制孔剂(如聚乙二醇)存在下制得具有孔洞结构的整体硅胶柱。它比传统的填充柱有更大的孔和更好的渗透性,可以在较高的流速下保持较低的压力。
    液相色谱柱提高柱效的方法:
    我们知道色谱峰的扩宽与移动相在热力学的分配过程、移动相和固定相中传质阻力所引起的不平衡有关,谱峰扩宽(非平衡)的程度是流速对传质速率的直接函数。要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。
    (1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。
    (2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。
    (3)减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。
    (4)选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。
    (5)适当提高柱温,可降低移动相的粘度,但柱效和分离度也随之降低。
    (6)尽量减小停滞移动相的体积,但却加快了移动相的流速。
    从以上介绍可看出,在色谱分析过程中,各种因素是互相和制约的。只有通过对
    柱效值的跟踪测算,对自己分析方法不断的研究和实践,才能找到*的工作条件。

 

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