饲料中喹乙醇的测定解决方案

前言:

    喹乙醇又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵，是一种化学合成的生长促进剂，也属于广谱抗菌药物。可促进机体蛋白质合成代谢，提高饲料能量利用率，从而加快生长发育，提高了个体瘦肉率。同时喹乙醇对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均具有明显抗菌效果，又不影响有益的肠道微生物菌落，因此对预防和控制猪腹泻病作用显著。

    但是喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此，喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。我国农业部早在2001年第168号公告中就作了严格规定：喹乙醇只能用于体重低于35千克的猪，添加量为50-100ppm的饲料，禁止用于家禽及水产养殖。

    尽管如此，为了谋取暴利，仍然有不法分子在饲料中超标添加喹乙醇，从而导致喹乙醇在食用肉中残留，食品安全得不到应有的保证。

    大连依利特分析仪器有限公司，结合GB/T 8381.7-2009《饲料中喹乙醇的测定液相色谱法》，对饲料中喹乙醇进行了分析检测，提出了喹乙醇检测的全套解决方案。供相关人员参考。

第1章 饲料中喹乙醇的测定

1.1 设备与试剂

            表1-1所需化学试剂和溶液

            表1-2主要样品前处理设备

1.2 实验方法

【试液制备】

  喹乙醇标准储备液：准确称取喹乙醇标准品0.05020g（含量大于99.6%），于50mL棕色容量瓶中，超声溶解，冷却至室温，定容至刻度，摇匀，使其溶液浓度为1mg/mL，储存于-18℃冰箱中，可使用一个月。

  喹乙醇标准工作液：准确量取标准储备液于容量瓶中，用洗脱液稀释，依次配制成浓度为10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、60μg/mL、80μg/mL、100.0μg/mL的标准溶液，现配现用。

【样品前处理】

提取

  称取5g试样（至0.1mg）于具塞锥形瓶中，加入50mL提取液，具塞至于摇床中，室温下恒温振荡器振荡速度110r/min，避光振荡45min。提取液在3500r/min下离心10min，上清液经滤纸过滤，滤液作为SPE小柱净化使用。

净化

  SPE小柱的活化：临用前分别向SPE小柱中加入2mL甲醇和2mL超纯水，对小柱进行活化。将提取滤液2mL加入活化好的SPE小柱，分别用2mL淋洗液1、淋洗液2和淋洗液3淋洗小柱。并将小柱吹干，zui后用2mL洗脱液洗脱。

  洗脱液过0.22μm有机相滤膜，滤液上机测定。

【测试条件】

  流动相：甲醇/水，梯度洗脱

              表1-3  梯度洗脱表

色谱柱：Supersil ODS-B (5μm，4.6mm×250mm)

流量：1.0mL/min

检测波长：UV260nm

进样体积：10μL

柱温：30℃

1.3 实验结果

【分析谱图】

         图1-1喹乙醇标准品分析谱图 1.喹乙醇

【分析结果】

             表1-4喹乙醇测定结果  

【线性范围】   

取喹乙醇标准工作液按照1.2中【测试条件】进行分析得到喹乙醇线性如下表：     

由上表可知，喹乙醇样品在10~100μg/mL的浓度范围内线性良好。

1.4 参考文献 

[1]GB/T 8381.7-2009《饲料中喹乙醇的测定液相色谱法》。  

第2章系统配制

Agress1100系列推荐配置

   表2-1Agress1100型液相色谱梯度系统推荐配置清单              

EClassical 3100系列推荐配置   

 表2-2EClassical3100型液相色谱梯度系统推荐配置清单